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對羥基苯乙酮的合成工藝

新聞出處:http://www.chicheroine.com/ ; 發表時間:2012-9-10 10:18:57 
      對羥基苯乙酮是重要的精細化工中間體之一,它作為有機合成的中間體,可用于香料的生產,它還是一種利膽的藥品,適用于膽囊炎和急、慢性黃膽型肝炎和輔助治療。
原理:
      以苯酚和乙酐為原料進行酯化反應生成一酸苯酯,再在無水三氯化鋁作用下進行Fries重排反應,通過控制反應溫度,使;莆坏綄ξ簧蓪αu基苯乙酮。
      反應在無溶劑存在時進行,合成的對羥基苯乙酮經中國藥科大學檢驗,確認其含量達97.04%~98.68%。
1  實驗
1.1 試劑
      苯酚、乙酐、NaOH、無水硫酸鈉為市售分析純試劑;無水三氯化鋁、活性炭為工業品。
1.2 合成
1.2.1  酯化反應
      在烘干的裝有回流冷凝器的單口燒瓶中依次加入苯酚400g(4.25mol)乙酐480g(4.70mol)小心混合,緩慢加熱至沸騰,回流3h后冷卻至室溫,分出有機相,蒸餾水洗至近中性,無水硫酸鈉干燥后常壓蒸餾收集190℃~196℃餾分得無色透明液體乙酸苯酯。
1.2.2 Fries重排反應
      在烘干的裝有電動攪拌器、溫度計和加料漏斗的三口燒瓶中加入乙酸苯酯100g(0.73mol),劇烈攪拌下分數次緩慢加入無水水三氯化鋁120g(0 90mol),加完后開始升溫至反應溫度反應3h,停止加熱,攪拌下加入適量蒸餾水分解多余的無水三氯化鋁。講反應液傾入敞開的容器中,冷卻至室溫析出棕黃色針狀結晶,過濾得對羥基苯乙酮粗品。
1.2.3 精制
      將對羥基苯乙酮粗品20倍量的蒸餾水加入反應瓶中加熱至沸騰,分出油層后添加少量活性炭,在沸騰狀態下脫色15min,趁熱過濾得無色透明液體,室溫下靜置,冷卻,結晶后過濾,真空干燥得白色針狀結晶對羥基苯乙酮。
      小結:目前,對羥基苯乙酮在國內有多家生產企業。作為該產品的行業領導者,金象化工(丹陽)有限公司一直致力于優化產品的工藝及生產研究,取得了可喜的成績。隨著該公司產品開發的不斷完善,隨著整體產能的進一步提高,金象化工企業在醫藥中間體領域上必將在國際上取得舉足輕重的地位。
 
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